フタル 酸 水素 カリウム。 フタル酸水素カリウム

フタル酸水素カリウム

フタル 酸 水素 カリウム

67 4. 01 6. 98 9. 46 10. 32 5 1. 67 4. 01 6. 95 9. 39 10. 25 10 1. 67 4. 00 6. 92 9. 33 10. 18 15 1. 67 4. 00 6. 90 9. 27 10. 12 20 1. 68 4. 00 6. 88 9. 22 10. 07 25 1. 68 4. 01 6. 86 9. 18 10. 02 30 1. 69 4. 01 6. 85 9. 14 9. 97 35 1. 69 4. 02 6. 84 9. 10 9. 93 38 --- --- --- --- 9. 91 40 1. 70 4. 03 6. 84 9. 07 --- 45 1. 70 4. 04 6. 83 9. 04 --- 50 1. 71 4. 06 6. 83 9. 01 --- 55 1. 72 4. 08 6. 84 8. 99 --- 60 1. 73 4. 10 6. 84 8. 96 --- 70 1. 74 4. 12 6. 85 8. 93 --- 80 1. 77 4. 16 6. 86 8. 89 --- 90 1. 80 4. 20 6. 88 8. 85 --- 95 1. 81 4. 23 6. 89 8. 83 --- 標準液の名称と組成 名称 組成 しゅう酸塩pH標準液 0.

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フタル 酸 水素 カリウム

1. 目的 定量分析の中の中和滴定方を用いて、食酢中の酢酸含有率を求める。 酸の標準溶液である既知濃度のフタル酸水素カリウム溶液を用い、塩基性溶液である水酸化ナトリウム溶液の濃度を決定する。 濃度を決定した水酸化ナトリウム溶液を用いて、食酢中の酸性成分をすべて酢酸と仮定し酢酸濃度を決定する。 次いでイオン交換水を加え、溶液全量を約 500ml にし、よくかき混ぜる。 ii ビュレットに PE ロートを用い、 i で調製した水酸化ナトリウム溶液を入れる。 次にビュレットのコック下部に気泡が残らないように気をつけ、水酸化ナトリウム溶液を放出させる。 iii ビュレットの目盛りのゼロより上部まで水酸化ナトリウム溶液を注ぎ、 PE ロートをはずす。 コックを開けゆっくりと目盛りに合わせ、ビュレット下端に水滴が付いていないようにする。 iv フタル酸水素カリウム溶液を 100ml ビーカーに必要量より少し多めに試薬ビンから移し、ピペッターと付けた 20ml ホールピペットを用い 200ml コニカルビーカーにフタル酸水素カリウム溶液を 20ml 分取する。 分取した溶液にフェノールフタレイン溶液を数滴加え、イオン交換水を少量加え指示薬の変色を見やすくする。 この iv の操作を繰り返し、全部で6個つくる。 v フタル酸水素カリウムの入ったコニカルビーカーを軽く降りかき混ぜながら、フェノールフタレインの変色時間に注意して水酸化ナトリウム溶液を滴下していく。 終点でのフェノールフタレイン溶液の色は薄いピンク色である。 一回目の滴定では、おおよその水酸化ナトリウム溶液の滴定量を調べるためのものとする。 vi 2回目以降の滴定では、コニカルビーカーを軽くかき混ぜながら1回目の滴定量よりやや少ないところまで素早く水酸化ナトリウム溶液を滴下させる。 終点付近になったら、コニカルビーカーの内壁をイオン交換水で洗い混合させる。 vii 滴定6回のうち、2〜6回目の滴定結果を使って、その平均値・標準偏差・95%信頼限界を求める。 viii vii までの実験結果から、水酸化ナトリウム溶液濃度を求める。 B 食酢中の酢酸成分の定量 i 試料の食酢を 100ml ビーカーに必要量より少し多めに試薬ビンから移し、ピペッターを付けた 20ml ホールピペットを用いて、 20ml を 200ml メスフラスコにとる。 そして、イオン交換水でメスアップする。 ii 希釈した食酢溶液を 100ml ビーカーに少量移し取る。 ホールピペットを共洗いする。 iii 200ml コニカルビーカーを4個用意し、希釈した食酢溶液を 20ml ずつ移しとる。 コニカルビーカーにフェノールフタレイン溶液を数滴加え、イオン交換水を適量入れ、フェノールフタレインの変色を見やすくする。 既知濃度の水酸化ナトリウムで滴定していく。 iv コニカルビーカーを軽く降りかき混ぜながら、フェノールフタレインの変色時間に注意して水酸化ナトリウム溶液を滴下していく。 終点でのフェノールフタレイン溶液の色は薄いピンク色である。 一回目の滴定では、おおよその水酸化ナトリウム溶液の滴定量を調べるためのものとする。 v 2回目以降の滴定では、コニカルビーカーを軽くかき混ぜながら1回目の滴定量よりやや少ないところまで素早く水酸化ナトリウム溶液を滴下させる。 終点付近になったら、コニカルビーカーの内壁をイオン交換水で洗い混合させる。 vii 滴定4回のうち、2〜4回目の滴定結果の誤差が 0. 05ml 以下ならその平均をとって、食酢濃度を求める。 5.結果 1 水酸化ナトリウム濃度の算出 滴定回数 ビュレットの最初の目盛り ml 終点のビュレットの目盛り ml 滴定量 [ml] 1回目 0 24. 43 24. 43 2回目 0 24. 39 24. 39 3回目 0 24. 46 24. 46 4回目 0 24. 46 24. 46 5回目 0 24. 42 24. 42 6回目 0 24. 43 24. 43 [ml] ここで、最も誤差の大きい2回目の測定結果を用いらずに求めた平均滴定量の方が信頼性は高くなる。 そのため、今回の実験 A での平均滴定量は3〜6回目の滴定量だけを使うことにする。 44 [ml] ii 標準偏差 意味・・・・ 引数を標本と見なし、標本に基づいて母集団の標準偏差の推定値を返します。 標準偏差とは、統計的な対象となる値がその平均からどれだけ広い範囲に分布しているかを計量したものです。 次の数式を使って標準偏差を計算します。 ここでも、最も誤差の大きい2回目の測定結果を用いらずに、滴定量は3〜6回目のものと平均滴定量は3〜6回目のものを用いて標準偏差を求める。 信頼区間とは、標本平均の両側の範囲のことです。 96 となります。 その結果、信頼区間は次の数式で表されます。 44-1. 96 0. 96 0. 4633 24. 46 [ml] iv 水酸化ナトリウム溶液濃度の算出 水酸化ナトリウムとフタル酸水素カリウムの中和反応は下記のように起こる。 1[ N ] でf= 1. 060 なので、モル濃度に換算すると 0. よって、水酸化ナトリウム溶液濃度をc 1とすると、 0. 08674 = 0. 69 16. 69 2回目 0 16. 71 16. 71 3回目 0 16. 71 16. 71 4回目 0 16. 73 17. 72 [ml] ii 食酢中の酢酸濃度 今回の実験では、食酢中の酸性成分をすべて酢酸と仮定し酢酸濃度を決定する。 酢酸と水酸化ナトリウム 中 和反応は下記のように起こる。 07248 = 0. よって、求める食酢中の酢酸濃度は c 3= 0. 35[ % ] 6.考察 (1)水酸化ナトリウム溶液の定量滴定 原液 約 10M- 水酸化ナトリウム溶液を100倍に希釈したのに、約 0. また、滴定結果で 2 回目に滴定量が大きな誤差が出でしまったのは、滴定動作がまだ完全に思い出されていなかったからだと考えられる。 大きな滴定量の誤差が出てしまったので、実験結果の部分に書いたように、水酸化ナトリウム溶液濃度の算出時の計算などには使わなかった。 最終的な酢酸の質量パーセント濃度がほぼ同じだったので、滴定結果はほぼ正確だったと考えることも出来る。 (2)食酢中の酢酸濃度の算出 水酸化ナトリウム溶液の滴定量が滴定回数が増すごとに増えていっている原因として考えられることは、はじめに酢酸入れて用意した 4個コニカルビーカーの溶液に、実験室中の揮発性酸性物質(特に二酸化炭素)がコニカルビーカー内の溶液に溶け込んだことが考えられる。 しかし、カルボキシル基より二酸化炭素の炭酸イオンの方が酸基の強さが弱いので二酸化炭素が溶け込んだというのは考えにくい。 だけれども、滴定後1分くらい経つとコニカルビーカー内の溶液の色が消え、透明になってしまった。 これは滴定を行った、すべてで起こった現象ある。 この事から何らかの揮発性酸性物質が関与しているものと考えられる。 同一試薬を使った各班の酢酸の質量パーセント濃度は、次の通りである。 32[ % ] と 4. 26[ % ] である。 有効数字を2桁にするとどの班も 4. 3[%]になる。 自分たちの班が一番酢酸の濃度が高かったと考えられる原因は、メスアップ時に自分たちの班が標線より低いところまでしかイオン交換水を入れなかったか、他の班がメスアップ時に標線を越えてイオン交換水を入れてしまったかである。 また、市販されている食酢中の酢酸濃度は3〜5%であることから、今回の実験は大きく外れたものではなかったと思う。 2 〜 10. 0 pH と変色域の関係 Ph < 8. 2 無色 , pH > 9. 1 〜 4. 4 pH と変色域の関係 pH 3. 1 赤 〜 4. 4 〜 6. 2 pH と変色域の関係 pH 4. 4 赤 〜 6. 8 〜 5. 4 pH と変色域の関係 pH 3. 8 黄 〜 5. 0 〜 4. 6 pH と変色域の関係 pH 3. 0 黄 〜 4. さらに滴下溶液が水酸化ナトリウム溶液であったのも、塩基性領域で変化する試薬を選んだ理由である。 また、色が消えるよりも色が着色するほうがわかりやすいためでもある。 それに、フェノールフタレイン指示薬が変色が明確で共存物質の影響を受けにくいためだと思う。 [PR].

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「フタル酸水素カリウム,中和滴定」に関するQ&A

フタル 酸 水素 カリウム

この二クロム酸塩法で定量される水の化学的酸素消費量,COD,は理論的酸素消費,すなわち,有機成分 の無機最終生成物(10. 参照)への全化学的酸化に消費される酸素量のおおよその尺度と考えることができ る。 試験結果が理論値に接近する度合いは,一義的に酸化反応の完全さにかかっている。 試験条件(10. 参照)で酸化が困難な物質を多量に含む水のCOD値は,理論酸化消費の 尺度としては不十分なものである。 これは若干の工場排水の場合である。 COD値の意義は,このように対象とする水の組成にかかっている。 このことはこの規格に規定する方法で 定量し結果を判断する場合に心得ておくとよい。 なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格にない事項である。 適用範囲 この規格は,水の化学的酸素消費量,CODの測定に関する方法について規定する。 試料が,これら の条件を満たしていれば直接分析を行う。 この反応条件下では,有機化合物が非常によく酸化される。 一部の構造上の要素をもった化合物(例え ば,ピリジン核,第四窒素化合物など)はこの限りではない。 揮発性の疎水物質は,蒸発するので酸化さ れない。 この反応条件下で酸化される無機化合物は,例えば,次のものがある。 試験結果を用いる場合には,これらの条 件を心得ておかなければならない。 妨害物質,特に塩化物については10. 2 K 0400-20-10 : 1999 ISO 6060 : 1989 2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用することによって,この規格の規定の一部を構成する。 これらの引用規格のうちで,発行年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格の規定を構成す るものであって,その後の改正版・追補には適用しない。 発効年を付記していない引用規格は,その最新 版(追補を含む。 )を適用する。 定義 この規格で用いる主な用語の定義は,次による。 化学的酸素消費量 chemical oxygen demand COD :試料を一定条件下で酸化剤と処理したときに, 溶存物質及び懸濁物によって消費される二クロム酸塩に相当する酸素の質量濃度。 原理 硫酸水銀 II の存在下で測定試料を強い硫酸酸性で一定時間,既知量の二クロム酸カリウム及 び銀触媒と還流すると,二クロム酸塩が被酸化性物質によって減少していく。 残った二クロム酸塩は,硫 酸アンモニウム鉄 II で滴定する。 二クロム酸塩の減少量からCOD値を算出する。 5molに相当する。 1 5. 試薬及び材料 分析には,分析用と認められた試薬だけを,また,蒸留水又は同程度の品質の水だけ を用いる。 注意事項 この方法には,硫酸及び二クロム酸塩の高濃度溶液の取扱い及び煮沸操作を伴う。 このため, 防護服,手袋及び顔面の防護が必要である。 万一こぼれた場合,直ちに多量のきれいな水で洗 うことが,最も簡単,かつ,効果的な方法である。 水に硫酸を加える場合は,常にフラスコ内の溶液を注意深く,ゆっくりと揺り混ぜながら行 わなければならない。 硫酸銀及び硫酸水銀 II は毒性があるので,これらの溶液の調製,取扱いには注意が必要で ある。 廃液には,水銀,銀及びクロム酸塩が含まれているので,国内又は地方規制に従って廃棄処 理を行わなければならない(ISO 5790 : 1979の附属書B参照)。 3 K 0400-20-10 : 1999 ISO 6060 : 1989 備考1. 分析に用いる水の水質は,結果の精度に関して非常に重要である。 この水質を確認するには, 空試験 8. 2 及び,煮沸をしないほかは同一操作の並行試験を行う。 この2種類の試験で使用さ れる硫酸アンモニウム鉄 II 溶液 5. 4 の消費量を記録する。 5mlを超える差は,水質の低 さを示している。 2mlを超える差があってはな らない。 水質は,全ガラス製蒸留器を用い,二クロム酸カリウム又は過マンガン酸カリウム の酸性溶液から再蒸留すると,向上する場合が多い。 冷後,水で1 000mlに薄める。 さらに,JIS K 8951 に規定する硫酸 1. 1〜2日間かけて溶かす。 かき混ぜると早く溶ける。 3 二クロム酸カリウム,標準液,c K2Cr2O7 =0. 次に,注意しながらJIS K 8951に規定するる硫酸 1. 768gを溶かす。 この溶液を全量フラスコに移し,水で1 000mlに薄め る。 この溶液は少なくとも1か月間は安定である。 備考2. 二クロム酸塩溶液は水銀塩を加えずに調製してもよい。 この場合,8. 1で測定試料に,二クロ ム酸塩溶液 5. 3 を加える前にJIS K 8980に規定する硫酸水銀 II 0. 4gを加え,十分に混合す る。 4 硫酸アンモニウム鉄 II ,標準液,c[ NH4 2Fe SO4 2・6H2O] 0. 0gを水に溶かす。 次にJIS K 8951に規定する硫酸 1. 冷後,水で1 000mlに薄める。 この溶液は,次のように,毎日標定しなければならない。 3 10. 0mlを硫酸 5. 1 で100mlに薄める。 この溶液を硫酸アンモニウム鉄 II 溶液で標定する。 指示薬としてはフェロイン指示薬溶液 5. 6 2,3滴を用いる。 V V 4. 2 6 040. 0 0. 10 ここに, V: 硫酸アンモニウム鉄 II 溶液の消費量 ml 5. 5 フタル酸水素カリウム,標準液,c KC6H5O4 =2. 425 1gを水に溶かして,1 000mlに薄める。 6 フェロイン指示薬溶液 JIS K 8978に規定する硫酸鉄 II 七水和物 FeSO4・7H2O 0. 7g又はJIS K 8979に規定する硫酸アンモニウム鉄 II 六水和物 [ NH4 2Fe SO4 2・6H2O] 1gを水に溶かす。 JIS K 8789に 規定する1-10フェナントロリン一水和物 C12H8N2・H2O 1. 50gを加え,溶けるまで振り混ぜ100mlに薄め る。 この溶液は暗所に貯蔵すれば,数か月間安定である。 市販品がある。 4 K 0400-20-10 : 1999 ISO 6060 : 1989 6. 装置 通常の試験室用の器具及び, 6. 1 還流装置 冷却器と連結するすり合わせガラスの首のついた反応用フラスコ250ml又は管から構成 されるもの。 この装置では揮発性物質がほとんど損失しない。 冷却器は,冷水又は冷却空気によって冷やされる。 新しい器具は,8. 2の空試験を行って清浄にする。 COD定量に用いた器具は,滴定後に蒸留水で洗って, 清浄にする。 洗剤は使用しない。 2 マントルヒーター 電熱器又はその他の加熱装置 試料を10分間以内に沸騰できるもの。 溶液を加 熱したときに,部分的に過熱することなく機能するもの。 3 精密ビュレット 容量10ml,0. 02ml目盛付き,ISO 385-1に合致するもの。 4 沸騰石 直径2〜3mmの粗表面のガラス製ビーズ,又はその他の沸騰石,6. 1の手順で清浄にしたも の。 ガラス器具の準備を行う上での備考 使用したガラス器具は入念に清浄し,ほこりを防ぎ,COD試 験用として保存しておかなければならない。 サンプリング及び試料 試験室試料は,ポリエチレン瓶でもよいが,むしろガラス瓶に採取しなけれ ばならない。 試料採取後は,できるだけ早く,少なくとも5日間以内に分析を行う。 分析するまで試料を 貯蔵しなければならないときは,試料1lにつき硫酸 5. 測定試料を取り 出すときは,貯蔵瓶を振り混ぜ,試料が均一になっていることを確かめる。 手順 8. 1参照)に移し二クロム酸カリウム溶液 5. 3 5. 01mlを加える。 測定試料(常に10ml)に数個の沸騰石 6. 4 を加え,よく混ぜる。 2 15mlを徐々に加え,直ちに冷却器をフラスコに取り付ける。 冷却器を取り除いた後, 溶液を約75mlに薄め,室温まで冷却する。 6 1,2滴を加え,硫酸アンモニウム鉄 II 溶液 5. 4 で滴定する。 備考3. 溶液が突沸しないよう,静かに煮沸しなければならない。 突沸は,溶液の部分的な過熱によ るもので,不正確な結果になる。 突沸するのは,激しく加熱するか又は使用した沸騰石の効 力がないためである。 添加するフェロイン指示薬溶液の量は重大ではないが,できるだけ一定にしておくことが望 ましい。 滴定の終点は青緑から赤茶色へ,はっきりと色が変化した点とする。 ただし,この 色は,数分間後に再び青緑にもどる。 2 空試験 8. 1の操作に従い,各々の定量と並行して二つの空試験を行う。 ただし,測定試料の代わり に,水10. 0mlを用いる。 の備考1. も参照。 5 10. 0mlを分析する。 2のとおり行う。 試験結果の表現 9. 0 2 1 000 8 V V V c ここに, c: 5. ニトリル,硫化物及び鉄 II のよ うな無機還元剤が存在すると,試験結果が大きくなる。 試料の全COD値の一部としてこれらの物質 による酸素消費量が含まれることが認められている。 これは, 塩化物イオンを可溶性の塩化水銀 II 錯体として結合させるためである。 一部の揮発性有機物質は蒸発するので酸化 されない。 2 によって効果的に酸化される。 試験報告 報告書には,次の事項を含めなければならない。

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